Search

Proszki Metali pomiar cząstek z myślą o procesach wytwarzania przyrostowego (druk 3D)

Technologie produkcji addytywnej są coraz częściej wykorzystywane w budowie maszyn, środków transportu i wielu innych produktów. Na przykład w konstrukcji samolotów metaliczny druk 3D otwiera zupełnie nowe możliwości redukcji masy, a co za tym idzie, zmniejszenia zużycia nafty. Części, które wcześniej musiały być składane z dziesiątek pojedynczych komponentów, mogą być teraz produkowane bezpośrednio w jednym kawałku. Postępy w rozwoju produkcji addytywnej pozwalają na wytwarzanie coraz większej liczby części w dużych ilościach za pomocą druku 3D.  Proszki metali stosowane w produkcji addytywnej muszą spełniać najwyższe standardy jakości: Rozkład wielkości cząstek powinien być wąski i musi być znany tak dokładnie, jak to możliwe, aby kontrolować zachowanie materiału podczas procesu spiekania. Analizatory cząstek MICROTRAC idealnie nadają się do określania rozkładu wielkości cząstek proszków metali stosowanych w procesach wytwarzania przyrostowego. Poniżej przedstawiono wprowadzenie do odpowiednich technologii pomiarowych, ogólne rozważania, a także różne przykłady charakteryzacji cząstek proszków metali.

Analysis of Particle Size Distribution - Przegląd produktu


Microtrac offers products for all particle size analysis technologies.

Proszki metali i produkcja addytywna Particle characterization methods

In additive manufacturing, the particle size range of the powder used usually lies between 20 and 80 μm. Dust, non-spherical particles or large, fused grains disturb the manufacturing process and can cause defects in the component. 

Since only a small portion of the powder is incorporated in the component, there is inevitably a lot of powder left over which is reused for the next process. Whether the recycled powder still meets the high quality requirements is one of the most important questions in the analysis of metal powders. 

Microtrac offers two different technologies for the particle size characterization of metal powders: Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis. Both methods provide a size distribution, but only imaging methods also detect the particle shape which is crucial for the suitability of a powder for additive manufacturing. Whereas Microtrac's CAMSIZER series is a range of dedicated image analysis devices, the SYNC combines Laser Diffraction and Dynamic Image Analysis in a unique way.

Another powder metallurgical process that is particularly suitable to produce small components with complex geometry in large quantities is Metal Injection Molding (MIM). With a particle size of typically 1-10 μm, the powders used for this process are even finer than those used for additive manufacturing. With Microtrac technology and equipment, however, even these fine powders can be analyzed without any problems.

Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 1
Liczba 1: 
Dzięki technikom produkcji addytywnej, takim jak selektywne spiekanie laserowe, złożone komponenty mogą być wytwarzane w jednym kawałku. Tylko niewielka część użytego proszku staje się częścią produktu i może wymagać przygotowania i przetestowania przed ponownym użyciem. Zdjęcie: Premium Aerotec 

Proszki metali i produkcja addytywna Dynamiczna analiza obrazu

Dzięki dynamicznej analizie obrazu generowany jest strumień cząstek, który jest prowadzony przez system kamer. Uzyskane obrazy cząstek są przesyłane bezpośrednio do komputera i oceniane w czasie rzeczywistym. Próbka porusza się w strumieniu powietrza lub w cieczy. CAMSIZER X2 z zakresem pomiarowym od 0,8 μm do 8 mm i szybkością akwizycji obrazu ponad 300 klatek na sekundę jest szczególnie odpowiedni do drobnych proszków metali, wymaganych w produkcji addytywnej.

Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 2
Liczba 2: 
Zasada działania CAMSIZER X2. Dzięki zastosowaniu dwóch kamer o różnym powiększeniu, możliwe jest pokrycie szerokiego zakresu pomiarowego. Duże i małe cząstki mogą być analizowane jednocześnie w optymalnych warunkach pomiarowych.

Proszki metali i produkcja addytywna Dyfrakcja laserowa połączona z analizą obrazu

Dyfrakcja laserowa jest standardową metodą określania rozkładu wielkości cząstek w wielu gałęziach przemysłu. Technika ta może również analizować cząstki w strumieniu powietrza lub jako zawiesinę w cieczy. Metoda pomiaru opiera się na zasadzie, że światło lasera jest rozpraszane pod różnymi kątami przez cząstki o różnych rozmiarach. Obliczenie rozkładu wielkości opiera się na analizie wzorów rozproszonego światła. Zaletą tej metody pomiarowej jest jej wysoka elastyczność, łatwa obsługa i niezwykle szeroki zakres pomiarowy od 10 nm do 4 mm. Dyfrakcja laserowa nie nadaje się jednak do określania kształtu cząstek. Z tego powodu Microtrac wyposażył swój potężny analizator dyfrakcji laserowej SYNC w dodatkowy moduł kamery oparty na zasadzie dynamicznej analizy obrazu. Wykorzystuje on tę samą celę pomiarową i ten sam system dyspersji, co w przypadku analizy światła rozproszonego. 

Żelazokrzem - Liczba 5
Analizator wielkości i kształtu SYNC
SYNC to wysokiej klasy analizator dyfrakcji laserowej ze zintegrowanym modułem obrazowania.
 

Przykład Proszki metali scharakteryzowane za pomocą dyfrakcji laserowej i analizy obrazu

Cztery proszki metali zostały przeanalizowane za pomocą obu urządzeń pomiarowych, CAMSIZER X2 i SYNC. Rozkłady wielkości wykazują ten sam trend: Próbki 1 i 2 są stosunkowo drobnymi proszkami z medianą około 30 μm, podczas gdy próbka 1 zawiera cząstki < 20 μm, których brakuje w próbce 2. Można zauważyć, że w analizie CAMSIZER drobna frakcja próbki 1 jest mierzona w wyraźnie oddzielony sposób (bimodalny), podczas gdy wynik laserowy pokazuje stopniowe przejście. Próbki 3 i 4 są grubsze, ale podobne do siebie. Rys. 4 i 5 przedstawiają wyniki analizy obrazu i dyfrakcji laserowej.

Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 4
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 5
Liczba 4:
Rozkład wielkości czterech proszków metali, analizowany za pomocą CAMSIZER X2 (definicja wielkości xarea).
Liczba 5: 
Te same cztery proszki metali analizowane za pomocą dyfrakcji laserowej

Dzięki analizie obrazu za pomocą CAMSIZER X2 można określić trzy rozkłady wielkości dla każdej próbki, w oparciu o szerokość, długość i średnicę koła o równej powierzchni (xarea) każdej projekcji cząstek. Jeśli cząstki są w przybliżeniu kuliste, tak jak próbki 1 i 2, te trzy krzywe rozkładu są prawie zgodne. Jeśli próbka zawiera niesferyczne cząstki, jak w materiale 3 i 4, rozkłady długości, szerokości i powierzchni x są różne. Im bardziej nieregularny kształt cząstek, tym bardziej krzywe są od siebie oddalone. Dyfrakcja laserowa nie rozróżnia długości i szerokości, wszystkie sygnały pomiarowe odnoszą się do średnicy równoważnej kuli. Rozkład wielkości leży zatem pomiędzy rozkładem długości i szerokości wyników analizy obrazu (rys. 6 poniżej).

Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 6a
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 6b
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 6c
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 6d
Liczba 6:
Porównanie analizy obrazu CAMSIZER X2 i dyfrakcji laserowej SYNC dla wszystkich czterech próbek. Szerokość cząstek CAMSIZER (czerwony), długość cząstek CAMSIZER (niebieski), obszar x CAMSIZER (zielony), dyfrakcja laserowa SYNC (czarny).

Próbka 2 została przesiana przy 50 μm, więc żadne cząstki powyżej tego rozmiaru nie powinny być obecne. W analizie CAMSIZER rozkład jest zgodny z oczekiwanym zachowaniem: krzywe osiągają 100% przy 50 μm. Tylko w przypadku pomiaru długości wykrywany jest pewien procent większy niż 50 μm. Ponieważ cząstki przechodzą przez otwory sita o najmniejszej powierzchni projekcji, szerokość tych cząstek jest mniejsza niż 50 μm, ale nadal mogą być dłuższe! W tym przypadku pomiar laserowy pokazuje nawet około 5% cząstek większych niż 50 μm. Jeśli jednak funkcja oceny obrazu jest używana w analizatorze SYNC, ostra separacja przy 50 μm jest również widoczna tutaj. Pokazuje to, że korzystając z funkcji oceny obrazu w SYNC, górną granicę rozkładu można wykryć z podobną dokładnością jak w przypadku CAMSIZER. Analizator laserowy bez zintegrowanej oceny obrazu nie ma takiej możliwości!

Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 7
Liczba 7:
Porównanie CAMSIZER X2 i SYNC Image Analysis dla próbki 2. Szerokość cząstek CAMSIZER (czerwony), długość cząstek CAMSIZER (niebieski), obszar CAMSIZER x area (zielony), analiza obrazu SYNC (czarny).

Przykład Cząstki ponadwymiarowe (nadziarno)

Many production processes, including additive manufacturing, are sensitive to small quantities of large particles (oversize). In metal powders, for example, these large particles can lead to cavities or weak points in the end product.

Simply determining the average or mean particle size is not enough to predict manufacturing performance. The volume of particles larger than a certain limit size must be carefully monitored. It is possible to define a specification that no more than a small fraction of the particles can be larger than a critical size.

For example, you could require that no more than 0.01% by volume of the particles are larger than 200 microns.In this measurement example, a sample of metal powder with different amounts of impurities (oversize particles) was gravimetrically prepared and the resulting size distributions were measured to illustrate how the high-speed dual camera system of the CAMSIZER X2 can be used to find small amounts of impurities with large particles 

Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 8a
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 8b
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 8c
Liczba 8:
Wykrywanie nadziarna za pomocą CAMSIZER X2. Po lewej: ważenie proszku; Środek: dodanie określonej ilości nadziarna; Po prawej: Obraz CAMSIZER X2 uzyskany podczas analizy pokazujący wiele małych cząstek proszku metalowego i jeden nadwymiarowy element

A metal powder sample was first sieved through a 200 μm test sieve to ensure the removal of large contaminants. This screened powder was then weighed and a small amount of large particles was added in a controlled manner. This resulted in a series of samples with known amounts of impurities. Concentrations were 0.005%, 0.01%, 0.02%, 0.05%, 0.1%, 0.2% and 1% (mass % each). The sample quantities for analysis were approximately 35-40 grams. Fig. 9, Fig. 10, and the table show how accurately the oversize grain can be detected with the CAMSIZER. 

Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 9
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 10
Liczba 9:
Wynik CAMSIZER X2 dla proszku metalu z 1% nadziarnem: rozkład wynosi od 50 μm do 200 μm. Nadziarno jest reprezentowane jako krok w skumulowanym rozkładzie Q3 na poziomie 99% (czerwony). Jest on również widoczny w rozkładzie częstotliwości q3 (niebieski).
Liczba 10:
Q3 - rozkład proszku metalu z różną ilością dodanego naddatku: 0,2% (zielony), 0,1% (niebieski), 0,05% (fioletowy), 0,02% (pomarańczowy), 0,01% (brązowy) i 0,05% (czerwony).
% nadziana> dodano 200 μm % nadziarna >200 μm wykryte przez CAMSIZER X2 Różnica
0.005 % 0.005 % 0.000 %
0.010 % 0.013 % 0.003 %
0.020 % 0.019 % 0.001 %
0.050 % 0.054 % 0.004 %
0.100 % 0.107 % 0.007 %
0.200 % 0.201 % 0.001 %
1.000 % 0.936 % 0.064 %

W dyfrakcji laserowej zakłada się, że w sprzyjających warunkach można wykryć ponadwymiarowe cząstki, jeśli ich udział procentowy wynosi >2% objętości. Dyfrakcja laserowa ocenia sygnał generowany przez wszystkie cząstki jednocześnie. Jest to zatem określane jako metoda pomiaru zbiorowego, w przeciwieństwie do metody pomiaru pojedynczych cząstek, takiej jak analiza obrazu, w której każda wykryta cząstka generuje wartość pomiaru. W dyfrakcji laserowej, jeśli udział pewnej frakcji jest zbyt mały, udział tych cząstek w całkowitym sygnale rozproszonego światła jest również zbyt mały, aby można go było odróżnić od szumu tła. Sytuacji tej nie można skompensować poprzez pomiar większych ilości próbki. Połączenie analizy obrazu i dyfrakcji laserowej poprawia prawdopodobieństwo wykrycia zanieczyszczeń, ale wydajność nie jest zbliżona do specjalistycznego dynamicznego analizatora obrazu, takiego jak CAMSIZER X2. Wynika to głównie z szybkości akwizycji obrazu CAMSIZER X2, która jest 14 razy wyższa. System rozpraszania, podawanie próbek i konfiguracja przyrządu SYNC są zoptymalizowane pod kątem generowania wysokiej jakości danych światła rozproszonego w krótkim czasie z dodatkową możliwością akwizycji obrazu. Cały sprzęt CAMSIZER X2, tj. dyspersja, podawanie próbek, źródła światła i kamery, jest zoptymalizowany do pozyskiwania i oceny wielu obrazów w krótkim czasie. Liczba ocenianych cząstek, a także całkowita ilość użytego materiału próbki jest znacznie większa w przypadku CAMSIZER X2. Niemniej jednak SYNC jest wyraźnie lepszy od innych analizatorów laserowych pod względem wykrywania ponadwymiarowych cząstek dzięki zaawansowanej ocenie obrazu.

Przykład Satellites

Due to production conditions, particles can be fused together in gas-atomized metal powders. Aggregates of several spherical particles are considerably larger and can be removed by sieving. More problematic are so-called satellites. These are small particles that adhere to larger ones. Figure 11 shows some of the images taken by the CAMSIZER X2 of particles with satellites. Since these have a negative influence on the flow and sintering behavior of the metal powder during additive manufacturing, the metal powder must not contain too many satellites.
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 11
Liczba 11:
Obrazy CAMSIZER X2 prawie idealnie okrągłej cząstki metalu (po lewej) i cząstek z satelitami (po prawej). Dane dotyczące rozmiaru i kształtu są wyświetlane obok każdej cząstki. Wybierając odpowiednie parametry kształtu i wartości progowe, można zmierzyć ilość cząstek defektywnych w próbce.
The measurement example shows the comparison of the particle shape of samples 2 and 4 from Fig. 6. Sample 4 contains significantly more non-spherical particles or satellites. This is shown by the Q3 distribution of the shape parameters aspect ratio and symmetry. The further the curve in the diagram lies to the right (values closer to 1), the more symmetrical or round the particles are.
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 12a
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 12b
Liczba 12:
Analiza kształtu CAMSIZER X2. Współczynnik kształtu (szerokość podzielona przez długość, lewa strona) i symetryczność (prawa strona). Próbka 2 (czerwona) i próbka 4 (niebieska).
The image evaluation of the SYNC can also be used to describe the particle shape and to make a statement about the content of satellites and non-spherical particles. Fig. 13 shows scattergrams of sample 2 and sample 4, where each point represents a measured particle. Fig. 14 shows examples of some spherical and non-spherical particles as recorded by the SYNC camera. 
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 13a
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 13b
Liczba 13:
Analiza obrazu SYNC - wykres rozrzutu wielkości i sferyczności dla próbki 2 (po lewej) i próbki 4 (po prawej). W próbce 2 prawie nie ma cząstek o sferyczności < 0,95. Idealna kula ma sferyczność 1.
Proszki metali i produkcja addytywna - Liczba 14
Liczba 14:
Ocena obrazu synchronicznego niesferycznych cząstek proszku metalu (po lewej) i okrągłych cząstek (po prawej).
Both instruments can detect differences in particle shape and clearly distinguish a sample with many satellites from a sample with few satellites. Which shape parameter is most suitable depends on the application and the resolution of the measuring instrument.

 The user has to define suitable parameters and threshold values in the course of application development: Which symmetry and sphericity characterize a particle as "faulty", how many "faulty" particles may the material contain so that the production process still functions acceptably? Experience is required.

The easiest way is to analyze and compare samples of different quality levels, e.g. "excellently suitable", "well suitable", "just about suitable" and "unsuitable". This gives an overall picture when comparing and interpreting the data. Then, any new unknown samples can be immediately assessed with regard to their suitability for additive manufacturing.

Proszki metali i produkcja addytywna Method Comparison and Summary

The measurement examples show that laser diffraction is suitable for fast and reliable determination of the particle size distribution of metal powders in additive manufacturing applications. But this is not enough for many requirements. The particle shape can only be described with imaging techniques. The recorded particle images immediately provide the user with qualitatively and quantitatively valuable additional information about the sample material.

This is possible with a combined device like the SYNC. Nevertheless, the dispersion system and the measuring procedure is optimized for laser analysis, so that only a 100% image analysis instrument, like the CAMSIZER X2, can fully utilize the advantages of the method.

The CAMSIZER X2 evaluates larger sample quantities and analyzes more images per second which leads to higher statistical certainty and significance of the results. However, if also finer particles are to be measured, the flexibility of the diffraction method with the capability of measuring particles < 1 μm could make the SYNC the more suitable device.

Both methods can analyze the samples either dry in an air stream or wet in a suspension. With the CAMSIZER X2, dry measurement would be preferable, since the advantages of the large sample quantity are particularly evident here. With SYNC, wet measurement would tend to be the method of choice.

Microtrac MRB Produkty & Kontakt

Nasz zespół ekspertów z przyjemnością doradzi Państwu w zakresie Państwa zastosowań oraz naszego asortymentu produktów.